1. Analisa Lemak dan Minyak
Lemak
dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam
lemak dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Contoh minyak atau lemak
bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk
lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari
pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak
sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol
oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati
(tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada
lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung
berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat,
gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.
Lemak
yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 –
24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C4H9COOH)
pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam
penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara,
membentuk keton-keton yang berbau tengik.
Asam
lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan
minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini.
Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat
dari gliserol disebut tripalmitin.
Sifat Lemak / minyak:
- Penyabunan : lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu mendidih.
- Hidrolisa lemak : lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada suhu mendidih terutama asam – asam mineral.
- Oksidasi
/ reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan
lain-lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi.
Lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain,
asam lemak tak jenuh mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan
mudah teroksidasi membentuk keton-keton.
- Lemak/minyak
yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau dalam
penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula
asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk
keton yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim
dapat menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein
CH2 = CH. CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.
- Oksidasi
udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen
mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil
menyebabkan warna kekuningan
- Pada
oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama
berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi
keras sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut
timbul karena terjadi polimer lemak.
- Oksidasi
udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara
ikatan rangkap pada hidrokarbon. Oksigen radikal mensubstitusi ikatan
rangkap membentuk:
- CH – CH - - CH – CH - - CH = CH –
peroksida
Timbulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan
- Pengsulfonan
: lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain,
asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan
tekanan tinggi
- Pengsulfatan
: lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan
lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak
sulfat pekat pada suhu mendidih
- Jenis
pelarut : benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi.
Terpentin, karbon disulfida, ligroin, dll. Tisdak larut dalam air, asam,
dll.
- Titik leleh : 47 0C – 65 0C
- Cara menghilangkan:
a. penyabunan atau hidrolisa dengan alkali
b. pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan
c. ekstraksi dengan pelarut organik
Jenis asam lemak:
- Asam Laurat C11H23-COOH
- Asam Miristat C13H27-COOH
- Asam Palmitat C15H31-COOH
- Asam Linoleat C17H29-COOH
- Asam Linolat C17H31-COOH
- Asam Risinolat C17H32-COOH
- Asam Oleat C17H33-COOH
Uji analisa lemak meliputi:
1. Kadar minyak/lemak dalam tekstil cara soxhlet
Kadar
lemak/ minyak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat
minyak/lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan
tekstil yang telah dihilangkan minyak/lemak. Prinsipnya minyak/lemak
dalam contoh uji diekstrak dengan zat pelarut minyak/lemak dengan
menggunakan alat pengekstraksi Soxhlet.
Cara kerja :
a. menimbang contoh uji, misalnya berat contoh uji = a gram
b. mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam oven pengering suhu 105-110 0C selama 1 jam, kemudian memindahkan/mendinginkan pada eksikator dan menimbangnya, misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram
c. memasukkan
contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus dengan kertas
saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat
pelarut minyak/lemak.
d. Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah disiapkan
e. Memasukkan
zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 – 2 kali volume labu soxhlet yang
telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi, kemudian memasang
dan menghubungkan dengan alat pendingin.
f. Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, mengalirkan air pendingin
g. Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6 kali putaran/sirkulasi pelarut
h. Setelah
ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk
menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji
tersebut dalam oven pada suhu 105-1100C selama 1-2 jam,
dinginkan dieksikator, kemudian timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai
bobot tetap. Misalnya berat contoh uji = c gram.
i. Memisahkan
minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara penyulingan
sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu lemak/labu
ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 0C selama 30
menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi
pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan
perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan berat
labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/lemak d gram.
2. Bilangan Asam (BA)
Bilangan
asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH (alkali) yang
diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam lemak. Bilangan
asam dilakukan untuk menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam
minyak/lemak. Metoda yang dilakukan adalah penetralan asam dengan
alkali. Prinsipnya dengan melarutkan lemak/minyak dalam eter alkohol.
Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri yaitu dititar dengan alkali.
Reaksi : RCOOH + KOH RCOOK + H2O
As. Lemak alkali encer sabun
Cara kerja :
a. menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak/minyak
b. melarutkan dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral
c. membubuhi 2 tetes indikator PP (tidak berwarna)
d. menitar cepat dengan alkohol KOH 0,1 N sampai warna merah jambu muda
e. sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan bilangan ester (BE)
f. penetapan dilakukan duplo
3. Bilangan Ester (BE)
Bilangan
ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang
diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak.
Tujuannya yaitu untuk menghitung gliserol yang teresterkan. Metoda yang
dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali.
Cara penetapannya dengan cara titrasi asidimetri (penitarnya asam)
setelah proses penyabunan sempurna.
Reaksi : R(COO)2C3H5 + KOH RCOOK + C3H5(OH)3
Lemak sabun gliserol
Cara kerja :
a.
Sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah
mengandung asam lemak bebas), tambahkan 10 ml tepat (pipet) alkohol KOH
0,5 N
b.
Membubuhi batu didih, menyambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks
selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan
sempurna.
c.
Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna
merah berarti masih ada kelebihan alkohol KOH, kalau tidak merah berarti
masing kekurangan alkohol KOH dan harus ditambah 10 ml lagi
tepat (pipet) Alkohol KOH 0,5 N, lalu refluks kembali selama 15-30 menit
lagi.
d.
Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku),
lalu titar dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda/tepat warna
merah hilang
e. Dilakukan titrasi blanko untuk 10 ml alkohol KOH 0,5 N yang sama dengan pelaksanaan yang sama seperti contoh
4. Bilangan Penyabunan (BP)
Bilangan
Penyabunan adalah banyaknya alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan
sejumlah contoh minyak. Bilangan penyabunan dinyatakan dalam jumlah
milligram kalium hidroksida yang dibutuhkan buat untuk menyabunkan 1
gram minyak. Besarnya bilangan penyabunan ini bergantung sama berat
molekul minyak. Minyak dengan bobot molekul rendah akan mempunyai
bilangan penyabunan yang lebih tinggi daripada minyak yang bobot
molekulnya tinggi.
Reaksi : R(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H(OH)3
Lemak sabun gliserol
Cara kerja :
a. menimbang dengan teliti 1-2 gram contoh minyak/lemak yang sudah bebas air dan asam mineral
b. menambahkan 10 ml tepat alkohol KOH 0,5 N dan batu didih kemudian direfluks selama 15-30 menit
c. pada akhir pendidihan membubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna merah
d. mengangkat dan mendinginkan sebentar, lalu mentitar dengan HCl 0,5 N sampai tepat warna merah hilang
e. melakukan titrasi blanko
5. Bilangan Iodium (BI)
Bilangan
iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram halogen
(dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 miligram
minyak/lemak. Jadi BI merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap
(tidak jenuh) dalam minyak/lemak karena halogenida akan diadisi pada
ikatan rangkap tersebut. Tujuannya untuk menentukan berapa banyaknya
ikatan rangkap dalam rantai hidrokarbon pada minyak/lemak. Metoda yang
digunakan yaitu adisi ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen.
Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi yodometri (dititar dengan tio
sulfat) setelah proses adisi selesai.
Reaksi : CH=CH + IBr CH – CH
I Br
Br2 + 2 KI KBr + I2
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S2O4
Cara kerja :
a. menimbang dengan teliti 0,1 – 0,2 gram contoh minyak/lemak kedalam erlenmeyer tutup asah
b. melarutkan dengan 5 ml khloroform
c. menambahkan tepat 10 ml larutan hanus dari buret
d. mengocok dan menyimpan ditempat yang gelap selama 15 menit
e. menambahkan 10 ml KI 10% dan diencerkan dengan air suling
f. menitar dengan Na2S2O3 0,1 N sampai berwarna kuning muda, lalu menambahkan 1-2 ml kanji
g. titrasi ditweruskan sampai larutan tepat tak berwarna
melakukan titrasi blanko
.
Mari Kita Saling Menghargai Sesama Blogger
Apabila anda merasa artikel ini bermanfaat, silahkan share dimana saja.
Dan jika berkenan mohon mencantumkan link sumbernya. Terima Kasih.
^_^